矿石粉
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参考文献1 岩石矿物分析编写小组.岩石矿物分析1973.3552 江文乾.分析试验室19845:96—671—第26卷增刊2007年12月 分析试验室ChineseJournalofAnalysisLaboratory Vol.26.Suppl.。取下加入40mL水煮沸57min取下冷却滴加浓氨水氢氧化物沉淀出现并过量15mL再加入10碳酸铵溶液10mL倾入100mL容量瓶中用水稀刻度摇匀再倒回原锥形瓶中摇匀干过滤。矿石粉浓H2SO4和水稀释及氧化锌化合时虽然均为放热反应局部温度多也只能达到100℃硫化锌在该温度下是很难被分解的2。1.1.3 乙酸2乙酸钠缓冲液 称取200g无水乙酸钠于1000mL烧杯中加水约500mL加热溶解再加入10mL冰乙酸用水稀1000mL。1.2 试验方法硫化锌在不同温度下稀H2SO4的溶解试验:称取0.5000g已知结果的闪锌矿ZnSA、B、C、D4个样品于锥形瓶中在不同温度下用13H2SO420mL分解10min用极谱法或EDTA容量法测定。本文提出采用稀H2SO4在100℃水浴上分解样品实验证明硫化锌基本不进入溶液而且铅也得到了较好地分离。
—571—第26卷增刊2007年12月 分析试验室ChineseJournalofAnalysisLaboratory Vol.26.Suppl.表2 氧化锌在不同温度下溶解试验样品编号Zn28℃50℃80℃100℃水分解ΠA44.1752.1052.4952.5552.40B41.2547.2048.6048.5048.75C44.8051.0051.2551.3751.23D39.7544.8545.6045.5045.50从表2可以看出氧化锌在80℃时用稀H2SO4溶解10min能全部反应完毕为了确保反应完全我们选用100℃水浴中溶解10min。再取同上3个样品用20乙酸100mL在沸水浴上浸取1h过滤、洗涤滤液测定氧化锌中的锌。表1 硫化锌在不同温度下溶解试验样品编号Zn28℃50℃80℃100℃SO3↑原结果ΠA0.550.540.600.5948.9551.80B0.300.3110.350.3643.2545.45C0.450.470.460.4644.1845.87D0.310.420.420.4439.1040.72从表1可以看出在100℃以下稀H2SO4是很难分解硫化锌的但H2SO4冒烟10min硫化锌基本上被溶解了。同样由于暴利的驱使个别生产厂家直接将闪锌矿ZnS矿石研成粉末参拌粗氧化锌产品中。但考虑到粗氧化锌中含氧化铅比较高在H2SO4介质中分离铅比较方便而且与ZnSO4生产工艺也大致相当所以选用H2SO4分解样品。矿石粉1 实验部分1.1 试剂1.1.1 Zn标准液 准确称取高纯金属Zn1.000g于烧杯中加入11HCl3040mL低温加热溶解取下冷却定量移入1000mL容量瓶中用水稀刻度充分摇匀此溶液为1mL1mgZn。
由于方法快速准确在化工部门得到了广泛的应用。虽然ZnSO4生产厂家在粗氧化锌产品进厂时需取样化验由于采用水分解样品不管是硫化锌、氧化锌或其他锌的化合物所测得的结果则为锌的总量。硫化锌残渣经饱和溴水在室温中溶解用极谱法测定硫化锌中的锌。矿石粉1.1.2 EDTA滴定液 用台平称取约20g乙二胺四乙酸二钠于烧杯中加水约200mL加热溶解用水冲入5000mL试剂瓶中并用水稀5000mL充分摇匀备用。众所周知ZnSO4是H2SO4和氧化锌化合所得到的产品。2 分析结果对比选取3份含有不等量的硫化锌的粗氧化锌样品分别用水分解用EDTA容量法测定其锌的总量。
准确分取20mL上述溶液于250mL锥形瓶中加水4050mL加1滴0.5的对硝基酚溶液用13H2SO4中和无色加入10mL饱和硫脲溶液10mL饱和NaF溶液15mL乙酸缓冲液及约0.1g的抗坏血酸2滴0.2的二甲酚橙指示剂摇匀用EDTA标准液滴亮黄色即为终点。仍将上述3个样品用13H2SO420mL在沸水浴上溶解10min用于氧化锌中锌的测定。氧化锌在不同温度下稀H2SO4的溶解试验:称取0.5000g不含硫化锌的粗氧化锌样品4个于不同锥形瓶中加入13H2SO420mL在不同温度下溶解10min用EDTA容量法测定见表2。1.3.2 EDTA溶液的标定 准确分取25mL锌标准液3份分别放入3个250mL锥形瓶中加水3040mL加1滴对硝基酚指示剂用氨水调黄色再用13H2SO4调无色以后同上分析手续求出EDTA对锌标准液的滴定度。表3 分析结果对比样品编号乙酸溶解氧化锌中的ZnH2SO4溶解氧化锌中的Zn溴水溶解硫化锌中的Zn水溶解ZnΠA43.4443.565.1548.50B38.4438.906.6045.25C43.6943.353.2846.83 稀乙酸和稀H2SO4在一定温度下氧化锌中的锌均极易被溶解而且结果稳定。矿石粉关键词: 近年来由于国际国内市场对ZnSO4产品需求十分旺盛从而拉动了ZnSO4化工产品的主要原料———粗氧化锌在乡镇企业的广泛生产。