铅的取样

M Ca 2 1 N H c . O 沸 腾 , 冷却 后 再 添 加 HCl ,并 将 温 度 上 升 2 ( ) Alo y lwa ,B. .等 ( 1 :2 5 J 17 ) 9 . 嘶 到200 ℃。单个批的总方差由下式求出 ISO12743/DIS 8 2124NxxsNiBATjj „„14 式中 jAx和jBx是对每组试样jA和jB的分析值 N 是组数1020 4 是和组数测量方差有关的一个统计因素 另外如果精确度按常规取样方式验证初始份样数n主要取自每一批样和两个交叉样每个由初始份样数n/2构成。 i 把初始份样混入批样或者副批样进行分析或者分别对每一个初始份样进行分析。铅的取样其目标是为了减小总方差以达到一个可接受的水平同时消除一切显著性偏差。如下 222ASTsss „„1 式中 ISO12743/DIS 3 2Ss 为取样方差包括取样过程 2As 为分析方差 在式1中 取样方差包括除去试料选取之外所有取样和取样加工步骤导致的方差。在这种情况下结合式4和式10求出 a 每批由一个单个试样组成并且试样进行r次重复分析 ISO12743/DIS 7 rssnssAPbT221221 „„11 b 在批分成k个副批时每个副批由一个副样组成并且每个试样进行r次重复分析 rksksnssAPbT221221 „„12 c 试样处理和分析在从批中采取的每个份样上进行并进行r次重复分析 122221nrssssAPbT „„13 例子假定从一个分为两个副批的锌精矿批中采取50个初始份样。

ISO12743/DIS 10 b 确定精矿的当量尺寸。 终总方差2Ts能够通过收集交叉平行样试验来计算参见4.5。例如为了测定粒度分布减少试样的结块。铅的取样分析方差2As也可以通过对试样平行两次分析而得到。的是 有 效 铅 ,因此 本 文 将 这 一 方 面 的研 究及 二, 土壤 铅 的 形 态和 分 离及 其 全 铅 t: 壤采样深 度作 一概述。这对 区 分 天然铅与铅污染,特别是大气沉降 的铅 有一 G Sm “0. on (9" 2定 的 参考 意 义。

铅的取样 3.5 副样代表副批的一定量精矿 3.6 取样从批中为获取有代表性样的一系列过程由一系列取样步骤组成每一步骤包括选取和制备。因此总方差可以通过增加初始份样数和进行重复分析来减小。 h 整个批处理的每个阶段按步骤g确定的间隔采取份样。如果采用取样阶段法依照等式8来选择每一取样阶段要求的份样数in和平行分析的次数保证总方差值2Ts不大于步骤 a 里的期望值。 举例 为测定含有31.2Cu的一批铜精矿的金属含量可考虑一个4-阶段取样方案。 2As 是分析方差包括试料的选择在式3中的u阶段 初级取样方差和公式3中1阶段的取样方差是一致的。

这种方法把总方差分解到初始取样中。铅的取样 3.29 误差在测定过程中真值与单个测定值之差。 3.13 制备不缩分的任何操作诸如样品转移、干燥、磨碎和均化等。 0 ,在 回流 条 件 下 使 馄合物 CI} N A 。 3.12 比例缩分一种缩分方法保证单个份样或副样占有原样质量的一定比例。 3.32 交叉样将连续的一系列份样制成为两个单独样如奇样和偶样。

然而而了得到更有价值结果在每个取样阶段收集数据是非常必要的。铅的取样R a e,G.A.等 对姐个土 b b ( O42 P CO P 3P ) 等 难 溶 性 盐 及 有 机络 合态 0个 土类 2 8 样 品 分析 袭 明 ,’ 壤金 铅和 EDTA 可 存在。 铅 是 环 境 污 染 为 严 重 、 危 0 厘 米 "和 0~2 厘米 的 。这种方法尽管对偏差的组成作用不大但通过总方差与分析方差的比较便可确定取样方案是否应优化。 3.25 结块通过物理或化学过程矿粒聚在一起。 S ee .受 害者 是植 物 ,但 对 铅 的研 究 , 国 内 起 步 较 17) 5 L.等 ( 9 2 在 4 厘米深度取样作背景 晚 ,对 如何 测定 土壤 中的 铅 ,特 姓 有效 性铅 l a (96 用 l 值 , W i ims1 7 ) 档 案 样 品 估 算 某 段 尚缺 乏统 一 的 认识 和方 法 。

的研 究也表 明土壤袁 层 (0 厘 —10 05 E —硫融盐 『 MN O — . D A— M I a Ac —HA (H盘 ) c口 5 米 ) 中提取 的交换态铅,双酸提取 的铅及垒铅 4 ( MHN —— 硫化 蜘 J——破 麓盐 分 布 。本标准将介绍泻落矿流取样器和横截皮带取样器两种。取样阶段代表性值bis见表3。 因此 , 为系 统 地 研 究 土 壤 中 的 收有一定 的选择性 ,某些元素是 通过被动吸收 铅 ,对土 壤 全 铅 的 测定 是 必 要 的 的途 径 进 入 植 物休 的 。 铅也 是 以被 动 吸 收 的 形 研究 表 明 ,用 浓 HNO8 一 、 HNO3 式 进 入 植 物休 的 。铅的取样 随着 工 业 、 交 通 业和 采 矿 业 的 发 否 则缺 乏可 比性。

所有标准都将被修订因此鼓励依据本标准达成协议的各方尽可能采用下列标准的版本。铅的取样种方法是由Gy发展而来分解取样方差到每个取样阶段的组分中见附录A。因此 1202n 缩分试样质量1.2kg 000333.0120/2.0222Ss ISO12743/DIS 6 第3阶段 将1.2g试样送到试样处理实验室注入一旋转试样缩分器 以30转/分旋转缩分8等份样品缩分持2分钟。另外为了提供样品质量的更多信息或者为了减少样品中水份含量的变化副样也应进行制备。 e 如果采用简化方法见4.4要确定初始份样间方差21bs和样品处理的方差2ps如果采用取样阶段法见4.3确定每一阶段的份样间2bis。 ISO12743/DIS 2 3.16 i阶段样取样程序中i阶段获取的样品。

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