矿样 干燥
可见，目前一方面是大量褐铁矿资源悬置无法利用，另一方面是钢铁厂原料不够，靠大量进口外购。三年来生产实践表明,使用红外线灯泡与使用电炉比较,其优点是:①加热速度快,每个矿样烘干只需6～8分钟;②矿样受热均匀,(本文共计1页)。方法可应用于矿石、矿物及其他物料中痕量贵金属的分析。由单侧 t分布表查出 99%置信水平和自由度f = 6 时的 t 值 ( t = 3114 ) 。1. 3. 2 样品预溅射将样品放入样品夹中,在洁净层流罩下推入离子源腔内,待真空度达到要求后,调节到上述放电条件,溅射 40 min。矿样 干燥2. 3. 3 检出限GDMS技术采用 Daly二元离子探测系统接收离子信号, 因而灵敏度极高, 检出限可达亚 ng/ g量级。
辉光放电质谱法 ( GDMS)具有检测灵敏度高、准确度好、重复性好、质量分辨率高而干扰少、线性动态范围宽等优点,是近年来迅速发展并广泛用于高纯物质中痕量和超痕量杂质元素分析的无机质谱[ 5 - 7 ]。这不能单靠电极溅射来达到,还要求待测元素在基体中均匀分布。矿样 干燥用红外线灯泡烘干矿样-《金属矿山》1984年第03期-吾喜网#歪头山铁矿选矿厂自1980年以来,一直用红外线灯泡烘干矿样;灯泡型号为HW一220伏~250瓦,共用10个,每个价格3 .6元,使用寿命30天。对于处理硫化铜镍矿石 (贵金属内部管理样,桂林冶金地质研究所研制)配料组成列于表 1,所得的铜扣质量约 3. 0 g。2.1.3 微波脱水与常规脱水方法比较 取试验样品20g，微波辐射功率为功率700W，微波辐射时间为10min，对试验后的褐铁矿进行化学分析，分析结果表明，经微波加热干燥10min后，失重率达到5.0%以上，不仅脱去了游离水，而且样品中结晶水也脱去，褐铁矿中总铁量达到60%。 从表3可知，随着微波辐射时间的增加，温度也在增加，而前6min物料温度上升较快，其后温度增加速度变缓，微波辐射时间10min后温度增加不明显，此时样品失重率达5.0%以上，由此可见，微波脱水过程不仅速率明显快于常规加热，而且提高生产效率，节约能源的作用也非常显著。
根据空白试样的测定结果,将浓度为μg/ g量级的 Pt、Pd、Ir、Au溶液加入到空白试样中,重复7次铜试金预富集后 GDMS测定, 计算标准偏差( s) 。因而随着水分子的不断脱去，较大组元H2O 减少，其升温速率会逐渐降低。由于Fe是一种极易获得且均匀性好的标准样品,本文采用 Pt、Pd、Ir、Au在铁基体中的相对灵敏度因子对测量结果进行校正,获得了较为满意的准确性,相对误差除少数较高外均在 20%以内。可见，目前一方面是大量褐铁矿资源悬置无法利用，另一方面是钢铁厂原料不够，靠大量进口外购。本文经过反复试验,选择放电参数为放电电压 1 kV、放电电流2 mA,基体电流信号能达到 > 5 ×10A,可满足测定要求。矿样 干燥 (本钢歪头山铁犷技术科段其福)用红外线灯泡烘干矿样@段其福$本钢歪头山铁矿技术科 歪头山铁矿选矿厂自1980年以来,一直用红外线灯泡烘干矿样;灯泡型号为EW-220伏～250瓦,共用10个,每个价格3.6元,使用寿命30天。
本文经过反复试验,选择放电参数为放电电压 1 kV、放电电流2 mA,基体电流信号能达到 > 5 ×10A,可满足测定要求。— 1 3 3 —第 5期 陈丁文等:铜试金预富集 - 辉光放电质谱法测定贵金属矿样中痕量铂钯铱金 第 27卷2. 3. 4 测定的准确性及相对灵敏度因子GDMS测定过程中,由于样品作为阴极,其原子化过程与离子化过程分离,被测元素的信号强度只与放电条件有关,与基体无关,因而同一种元素在不同基体中的相对灵敏度因子基本一致。1.3.2常规脱水 称取20g样品于坩埚中，然后置于高温电炉中，在250℃恒温下加热干燥烘烤一定时间，停止烘烤后拿出冷却、称重，计算样品的失重率R。矿样 干燥铜在 GDMS分析中常用作基体,将痕量或超痕量的贵金属富集在铜导体材料中进行激发,测定这些贵金属元素含量仍然是可能的。文章编号: (2008) 铜试金预富集 - 辉光放电质谱法测定贵金属矿样中痕量铂钯铱金, 李 斌, 董守安, 普朝光(1. 云南警官学院, 云南 昆明 650223; 2. 昆明贵金属研究所, 云南 昆明 650221;3. 昆明物理研究所, 云南 昆明 650223)摘要: 对利用铜试金预富集后辉光放电质谱法 ( GDMS)测定贵金属矿样中痕量 Pt、Pd、Ir、Au的方法进行了探索性研究。 本工艺与常规干燥方法进行比较表明，微波干燥工艺节约能源，改善工作环境及提高生产效率的作用十分显著。
个别钢铁厂为了开发利用褐铁矿，采用焙烧脱水工艺，由于该工艺大都使用燃煤作燃料，导致工作环境差，污染环境，我国已明确禁止使用焙烧工艺干燥脱水。2. 3. 1节中标准加入法铜试金富集后 GDMS测定Pt、Pd、Ir、Au结果 (见表 2)证实了这一结论。矿样 干燥通过上面的辐射时间试验以及表3的数据我们可以看出，微波辐射过程初几分钟，升温较快，随后，升温逐渐减慢，根据微波加热性能我们知道，物质对微波能的吸收与其介电损耗因子有关，对于多种组元组成的样品，其介电损耗因子可表示为: 其中Vi和ε 分别表示组元i 的体积分数和介电损耗因子。对于处理硫化铜镍矿石 (贵金属内部管理样,桂林冶金地质研究所研制)配料组成列于表 1,所得的铜扣质量约 3. 0 g。微波技术应用于褐铁矿干燥脱水的试验研究 -#微波作为一种新型高效无污染能源已在工业、农业、医学以及家庭等领域内获得广泛应用。为此,使配料先在1100 ℃下熔融,加热升温 1200℃,恒温 35 min,结果令人满意。
2. 3. 3 检出限GDMS技术采用 Daly二元离子探测系统接收离子信号, 因而灵敏度极高, 检出限可达亚 ng/ g量级。本公司多年来产品销售覆盖全国各地并已销售到、香港、日本、东南亚、澳洲等国家深得客户的信赖，竭诚欢迎海内外各界朋友光临指导，请货比三家！欢迎来电来函咨询！。矿样 干燥2.2 褐铁矿微波脱水原理研究 为考察褐铁矿在微波加热过程中的脱水动力学原理，我们研究了微波辐射时间内物料的升温现象。而微波技术与矿业工程相结合，解决产品脱水、干燥等问题，尚处于研究阶段，但其清洁、高效、无污染的特点，将可能使微波技术在矿业产品脱水领域中获得广泛应用。若放电电压、电流过高,则狭缝易堵塞;反之,则基体信号太弱,痕量 ( ng/ g量级 ) 元素无法检出。从表 2结果可以看出,未加入贵金属元素的空白试样中 Pt、Pd、Ir、Au的含量 (由质谱干扰和样品本底所构成)都在 ng/ g量级,对μg/ g或亚μg/ g量级的测定几乎没有影响。
击破坩埚,取出铜扣,将其表面渣敲净,称取扣重。着重考察了铜试金条件的选择和辉光放电电极的匹配、质谱的测定条件和测定方法等。以往铜试金所得的试金扣较大,湿法溶解后与贵金属分离再进行测定的工序是— 9 2 3 —相当繁琐的,结果也欠可靠性。2. 4 铂族金属和金在试样电极中分布的讨论GDMS分析采用固体试样作阴极。矿样 干燥因此，研究褐铁矿干燥脱水技术，对我国铁矿资源的开发，缓解钢铁厂原料紧张问题具有非常重要的意义。Pt、Pd、Ir、Au 标准溶液: 均由纯金属 (纯度99199%)按常规方法[ 9 ]CuO (分析纯) , SiO(化学纯) ,硼砂玻璃 (由硼砂脱水处理而得) ,无水 Na(分析纯) 。