高速离心剪切式超细粉碎仪

的溶出率比原粉提高了５９．７％。本实验在合适的工艺条件下，制备出 三七纳米粒，粉碎颗粒平均尺寸达到１３３．５ ｎｍ，且 粉碎后植物细胞壁和细胞膜破碎，有效成分可直接 溶出，溶出率与原粉相比提高了５９．７ ０／Ｉ。方法 采用高速离心剪切式超细粉碎仪对三 七进行纳米化粉碎，通过光散射粒度分析仪进行粒度分析、扫描电镜、透射电镜观察其显微结构，采用ＨＰＬＣ法测 定了纳米化对人参皂苷Ｒｂ。高速离心剪切式超细粉碎仪 ｎｏｔｏｇｉｎｓｅｎｇ（Ｂｕｒｋ．）Ｆ．Ｈ．Ｃｈｅｎ的干燥根。同时受溶出性能等因素影响，有效成分释放缓慢， 溶出速率小，在限定时间内有效成分不可能充分溶出。 ２．２影响三七纳米化的因素分析：在粉碎过程中， 粉碎环产生自转同时伴随主轴公转，施加给浆液强 大的离心力和剪切力，原料粒子在短时间内被粉碎 成亚微米范围的超细颗粒。

表１三七原粉和三七纳米粉相关指标的比较Ｑ一３） Ｔａｂｌｅ １Ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎ ｏｆ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｉｎｄｅｘｅｓ ｏｆ Ｐ．ｎｏｔｏｇｉｎｓｅｎｇ ｒａｗ ｐｏｗｄｅｒ ａｎｄ ｎａｎｏ ｐａｒｔｉｃｌｅ Ｑ一３） 组别 转速／（ｒ．。 图３三七颗粒粉碎前（Ａ）和粉碎后（Ｂ）的显微结构 Ｆｉｇ．３ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｍｉｃｒｏｇｒａｐｈｓ ｏｆ Ｐ．ｎｏｔｏｇｉｎｓｅｎｇ ｂｅｆｏｒｅ（Ａ）ａｎｄ ａｆｔｅｒ（Ｂ）ｇｒｏｕｎｄ ２．４人参皂苷Ｒｂ。 ２．４．４ 样品测定：分别吸取人参皂苷Ｒｂ。高速离心剪切式超细粉碎仪 万方数据・ ２０４・ 中草菊 Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ ａｎｄ Ｈｅｒｂａｌ Ｄｒｕｇｓ第３８卷第２期２００７年２月 精确称取不同转速下的三七纳米悬浮液１８．２ ｇ（固体比例以质量体积比计为５．５％），同原粉供试品 溶液的制备操作，得纳米供试品溶液。结果表明，丹参微囊在人工胃液的作用下，壁材物质逐渐发生降解，囊内药物逐渐释放出来，当微囊在人工胃液中的溶出时间达到5.5h时，累积释放率达到90％左右。 关键词：三七；纳米粉碎；人参皂苷Ｒｂ。

高速离心剪切式超细粉碎仪由图１可见，随着主轴转速的增大，颗粒 平均尺寸越来越小，这是因为主轴转速越高，施加在 原料粒子上的剪切力和压缩力越大，越可以在短时 间内获得超微级的粉碎效果。中药产生的药理 效应不能地归功于该药特有的化学组成，还与 药物的物理状态密切相关。可以看出， 随粉碎时间的延长，颗粒平均尺寸呈逐渐减小趋势；固 体比例越高，粉碎达到相同粒径所需的时间越短，这可 能是因为固体比例越大，颗粒之间距离越小，粉碎环的 剪切力可以直接集中在更多的颗粒上，从而在短时间 ｇ＼魁巢图２颗粒平均尺寸随粉碎时间的变化 Ｆｉｇ．２ Ｍｅａｎ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅ ｖａｒｙｉｎｇ ｗｉｔｈ ｇｒｉｎｄｉｎｇ ｔｉｍｅ 内得到粒径较小的粒子。结论高速离心剪切式超细粉碎仪可以对 根茎类中药进行超细粉碎，纳米化后可促进中药有效成分的溶出。 ２．３颗粒显微结构表征：三七粉碎前后颗粒的显微 形貌特征见图３。在粉碎过程中，如果固体比例过低 （质量体积比小于４．０％），各零件与粉体接触部分 磨损比较严重，减少仪器使用寿命；如果固体比例较 高（质量体积比大于８％），在粉碎过程中溶液黏度 会随之增大，不利于三七的纳米化，并将为粒度测试 带来困难。

可见与三七原粉相比，在相同的提取时间 内，三七经过纳米化后，有效成分人参皂苷Ｒｂ。 （１５０ ｍｍ×４．６ ｍｍ，５ ｂｔｍ）；流动相：乙腈一０．０１ ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钠缓冲液（４０：６０）；体积流量为０． ８ｍＬ／ｍｉｎ；ＤＡＤ检测器；检测波长为２０３ ｎｍ；柱温 为室温；每次进样量为２０肛Ｌ。三七的超细粉碎研究 Study on the Superfine Grinding Process of Panax Notoginseng#以中药三七为原料,水作溶剂,油酸作为表面活性剂,利用高速离心剪切式超细粉碎机对其进行湿式超细粉碎,成功制备了纳米三七液,并通过多种方式对其进行了粒度、显微组织形貌及其结构的表征,包括Zeta PALS粒度分析仪、光学显微镜、红外光谱、扫描电镜等方法.实验结果表明,利用高速离心剪切式超细粉碎可使颗粒尺寸达到50 nm,且粉碎后药物的主要成分并没有破坏.。高速离心剪切式超细粉碎仪ｂ， 溶出率／％ ！！！！堡：星：！ 三七原粉 一２２．３４ ２．２３ 三七纳米粉 １２００ １４００ １５００ ２８．２０ ３１．１８ ３５．６８ ２．８２ ３．１２ ３．５７ ０２４６３２８ｌ Ｂ赳一。 Ｅａ＼妲梨图１颗粒尺寸随主轴转速的变化 Ｆｉｇ．１ Ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅ ｖａｒｙｉｎｇ ｗｉｔｈ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｒｏｔａｔｉｎｇ ｓｐｅｅｄ ｏｆ ｐｒｉｎｃｉｐａｌ ａｘｉｓ 主轴转速为１ ５００ ｒ／ｒａｉｎ，改变固体比例得出的粉 碎颗粒平均粒径与粉碎时间的关系见图２。的溶出率有较大提高，与原粉相比提高了５９．７％。

对照品溶 液、三七原粉和纳米粉供试品溶液各２０弘Ｌ，进样，测 定峰面积，每一个样分别进样３次后取其平均值，根据 外标法计算人参皂苷Ｒｂ。 ２．４．３对照品溶液制备：精确称取１．２ ｍｇ人参皂 苷Ｒｂ，对照品置于１０ ｍＬ量瓶中，加人流动相溶解 后稀释刻度，摇匀，备用。对照品（Ａ）、三七颗粒粉碎前（Ｂ） 以及１ ２００ ｒ／ｍｉｎ（Ｃ）粉碎后的ＨＰＬＣ图 Ｆｉｇ．４ ＨＰＬＣ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｓ ｏｆ ｇｉｎｓｅｎｏｓｉｄｅ Ｒｂ ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ ｓｕｂｓｔａｎｃｅ（Ａ），ｒａｗ ｐｏｗｄｅｒ（Ｂ）， ａｎｄ ｂｅｉｎｇ ｇｒｏｕｎｄ ｏｆ ｎａｎｏ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｂｙ １２００ ｒ／ｍｉｎ（Ｃ） ３结论 利用高速离心剪切式技术可以对中药的根茎类 进行超细粉碎。高速离心剪切式超细粉碎仪 固定三七固体比例（质量体积比为５．０％）和粉 碎时间（４０ ｒａｉｎ），粉碎颗粒平均尺寸随主轴转速变 化的关系见图１。结果 随着主轴转速的增大和粉碎时间的延长，三七粉碎颗粒尺寸呈逐渐减 小趋势，在主轴转速１ ５００ ｒ／ｍｉｎ，固体比例５．５％，粉碎时间５０ ｒａｉｎ时，三七颗粒平均尺寸达到１３３．５ ｒｉｍ；三七纳 米化后人参皂苷Ｒｂ。可以看出，三七原粉粒径较大，大 小不均，尺寸为１０～４０肛ｍ，形状极不规则。

甲醇、 无水乙醚、正丁醇（Ｓｔ析纯）；乙腈（色谱纯，Ｍｅｒｃｋ公 司）；人参皂苷Ｒｂ，对照品购于中国药品生物制品 检定所。据此提出了纳米中药的 概念。Ｌ厶—— ４ｔ／ｍｌｎ 圈４人参皂苷Ｒｂ。的质量分数，结果见表１，色 谱图见图４。高速离心剪切式超细粉碎仪本实验采用高速离心 剪切技术研究了三七纳米化，并观察了粉碎前后三 七颗粒显微结构的变化，采用ＨＰＬＣ法考察了三七 纳米化对其有效成分人参皂苷Ｒｂ。的溶出 率有了明显提高，并且随着主轴转速的增大，三七颗粒 粒度逐渐变小，使其表面积增加，液一固界面增加，溶出 率逐渐提高，在转速为１ ５００ ｒ／ｍｉｎ时，人参皂苷Ｒｂ。

三七的超细粉碎研究--《武汉理工大学学报》2005年01期#蔺海明;邱黛玉;;[A];中华中医药学会第十届中药鉴定学术会议暨WHO中药材鉴定方法和技术研讨会论文集[C];2010年。 植物细胞是由细胞壁、细胞膜、细胞质、细胞核等组成， 对植物类中药而言，其有效成分存在于细胞内，经过超 细粉碎后，三七药物的显微组织结构被破坏，细胞破 壁，细胞内的有效成分充分暴露出来，表现为充分释放 状态：其溶出量及溶出速率大幅提高，并且溶出趋于 完全。当颗粒尺寸小到一定程 度时，药效可能会发生突变。叩ｍｌｉｏａ ｆｏｒ ｂｉｏａｖａｉｌａＭｌｉｔｙ ｏｆ ｉａｓｏｌｕｂｌｃ ｎｄｉｎｇｍｉｌｌｊ［ｉＩ ＪＭｉｍｅｒ ７４Ｓ：ｓ１６５ 【５ｌ镕＃＊＊＃自 ｉ＆＾≠≠＊：自＃＃｝ｍ．２㈣Ｓｌ .。高速离心剪切式超细粉碎仪Ｔｅｌ：（０２７）８７８６５４８４ Ｅ—ｍａｉｌ：ｓｕｓｉａｙｒ＠ｓｏｈｕ．ｅｏｍ ＊通讯作者傅正义Ｔｅｌ：（０２７）８７８６５４８４ Ｅ—ｍａｉｌ：ｚｙｆｕ＠ｐｕｂｌｉｃ．ｗｈ．ｈｂ．ｃｎ 万方数据中草药 Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ ａｎｄ Ｈｅｒｂａｌ Ｄｒｕｇｓ第３８卷第２期２００７年２月 ・ ２０３・ 三七粉购于武汉刘有余药堂，产地为云南，经湖 北省中医药研究院中药研究鉴定为三七Ｐ。在一定的粒度范围 内，有效成分的溶出主要取决于与溶剂液体直接接触 的颗粒表面积的大小，颗粒越细，越有利于有效成分的 溶出，但由于在这个粒度范围内的药物粉体的组织细 胞未发生破坏，其常由数个或数十个完整细胞组成，有 效成分需在细胞壁内外存在一定浓度差的前提下，穿 越几个或数十个细胞壁及细胞膜通过扩散方可释放出 来。