铜精矿中水份的测定
然后冷却把此溶液与7.6中的电解液合在一个500ml容量瓶中。 注2：以上标定溶液用时现配。铜精矿中水份的测定碘量法测定铜精矿中的金-《中国西部科技》2004年12期-中国知网#地址：北京清华大学 84-48信箱 知识公司 京ICP证040431号 互联网出版许可证 新出网证（京）字008号。 ISO 385.1-1984 实验室玻璃器皿——滴定管 部分一般要求 ISO 实验室玻璃器皿——单刻度移液管 ISO 实验室玻璃器皿——单刻度容量瓶 ISO 实验室玻璃器皿——容量器皿——测试容量和使用方法 ISO 铜、铅、锌精矿中水份含量的测定——重量法 ISO指南 标准样品的鉴定——一般要求和统计原理 3 原理 用硝酸和硫酸溶解试料然后铜与干扰元素分离。这种溶液用于铜电积（见7.6）。本 标准发布时，这些引用标 准均为有效版本。
5.4 干燥器 5.5 不同密度滤纸 5.6 静电解设备 5.7 铂电极网状电极作为阴极螺旋电极作为阳极。 要是硫元素还存在继续强烈加热从而破坏硫元素存在在烧杯上部加入10 ml硝酸4.1从而去除残留的硫加入2ml稀硫酸4.5加热直到白烟逸出然后冷却。铜精矿中水份的测定 注标准溶液配制要与测试分析具有同样的环境温度。将滤液置于400ml锥形烧杯中。加入40ml 稀硫酸（4.4），缓慢加热使试样分解，在初始反应完成之后，用尽量少的水冲洗表面皿内表面，用烧杯收集清洗液，持续加热只逸出所有白烟，然后冷却。 4.1 浓硝酸（ρ1.42g/ml） 4.2 硝酸（1＋1） 边搅拌，边缓慢加入500ml 浓硝酸（4.1）500ml 水中。
在每个容量瓶中加20ml稀硫酸4.4、10ml稀硝酸4.2和50ml见注硫酸铁铵溶液4.13相当于每个容量瓶加入250mg铁。用冷稀硝酸溶解后当铜、铂表面仍有黑色时表明有少量硒和碲存在。加5ml高氯酸4.18形成氧化硫加热直到强硫酸白烟逸出。 边搅拌，边缓慢加入铵溶液（4.15），直到开始沉淀的基本铜盐再次溶解。铜精矿中水份的测定 电解槽中，硫酸铜沉淀滤液和所有沉淀及残渣中铜量均由原子吸收光谱法（FAAS）或感应耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定。当汞含量大于 0.005%(m/m)时，将要测定铜沉积中的汞含量。
当使用更大电流时也不必要加热和搅拌。但操作步骤在本标准中并没有规定。铜精矿中水份的测定 注：如果试料中铁含量小于50mg[对应铁含量＜2.5%(m/m)＝，则每次仅加10ml 硫酸铁铵溶液（4.13）。 置滤纸和硫酸铜沉淀于带盖容器中，加 30ml 硝酸（4.1）和 10ml 硫酸（4.3），加热到白烟逸出。 100cummmmmWmH ……1 式中 m1 铜沉积前阴极质量单位为克 m2 铜沉积后阴极质量单位为克 m3 硫酸沉淀后的滤液中铜质量单位为克氢氧分离时m30 m4 在电解液、氢氧化物沉淀和残渣中铜质量单位为克 m5 空白值单位为克 m 试料质量单位为克 H 试料的水份含量以占试料量百分数表示在试料预干燥情况下H0。当汞含量大于0.005m/m时将要测定铜沉积中的汞含量。
9 精密度 9.1 精密度的表示 分析方法的精密度按下列方程表示 硫酸分离法 sr0.0007 0.0370 ………2 sL0.0040 0.0105 ………3 氢氧分离法 sr0.0002 0.0439 ………4 sL0.0009 0.0514 ………5 式中 试样中铜含量平均值以质量百分数表示 sr铜含量实验室内标准偏差以质量百分数表示 sL铜含量实验室间标准偏差以质量百分数表示 注29附加信息见附录C。铜精矿中水份的测定 5.8 原子吸收光谱仪AAS 仪器条件 火焰空气/乙炔 波长 324.7nm 5.9 ICP电感藕合等离子体光谱发射仪 5.10 铂盘 5.11 PTFE盘 6 样品 6.1 试样 按ISO9599要求制备试样。 7.4 砷、锑、锡、硒和银分离 小心加入5ml 水和10ml 氢溴酸（4.17），加热到白烟逸出，然后冷却。 在硝酸、硫酸和少量氯存在时铜电解析出而此情况下钼不析出。 注：如果试样中As、Sb、Sn 和Se 含量分别低于0.01%(m/m)，该步骤可以省略。 6.2 试料 从多个份样采取近2g试料称重精确0.1mg。
4.26.1 标定溶液A 移取 0.0ml、10.00ml、20.00ml、30.00ml 和 40.00ml 铜标准溶液（4.25）5 个 500ml容量瓶中。 2 引用标准 本标准引用下列标准的有关条款。铜精矿中水份的测定 8 结果的表示 试料中铜含量wCu由以下方程求出以质量百分数表示。 以上500ml 溶液中分别含有0mg、1mg、 2mg、3mg、4mg 铜。 计算试验溶液中的铜量m3 注1选择ICP在波长324.7nm处测定铜含量。 如果试验溶液中含铜大于 4mg，则用标定溶液 0.0mg/ml 稀释，直到含铜在 4mg/500ml4.26.2 标定溶液B 移取 0.0ml、10.00ml、20.00ml、30.00ml 和 40.00ml 铜标准溶液（4.25）5 个 500ml容量瓶中。
A5.2 试料 称重干燥容器和盖A5.1在保证获取合适预干试料的前提下尽快加入合适的试验室样品。 用水稀近100ml，温水溶解可溶性盐，然后过滤到400ml 锥形烧杯中，用水冲洗滤纸和容器。 A.2 原理 试料在105℃±5℃的烘箱中干燥然后称量和进行分析这样不需要校正水份含量。铜精矿中水份的测定 注：重复性条件是指利用同样的方法，同样的试验材料，在同样试验室，由同一个人使用同样仪器在短时间内测得的独立结果。 注如果试样中As、Sb、Sn和Se含量分别低于0.01m/m该步骤可以省略。 4 试剂 分析过程中所有试剂都为分析纯蒸留水或相同纯度的水。