镍 含量 国际标准

如试样中化合水或易氧化物含 其粒度应小于１０ 量高时， ｉ ｍ， ６ｊ ．６２ 预干燥试样的制备 按照 ＧＢ ６ ０ １预干燥试样。条氮含量是 01100 %～01500 %,称标液Ⅱ。镍 含量 国际标准７ 分析步骤 赞告 ： 应按照原子吸收光谱仪制造商的说明去点燃和熄灭空气一 乙炔燃烧器 ，以避 免可能的娜炸危险。 注 １ 建议使用纸带记录仪或数字仪读数 ， ）ｂ ， ） ： 下 注 ２ 仪器参数因仪器型号而异 ， 列参数可供参考 ： — 镍空心阴极灯电流 １ ｍ Ａ ，０ ； — 波长 ，３． ２２０ ｎｍ； — 空气流速 ， Ｌ ｍ ； １ ／ｉ ０ ｎ ｉ． ２５ ／ — 乙炔流速 ，． Ｌｍ ｎ 对上述气体流量不合适 给出气体流量 比率仍可能是一个有用的参数。标液 Ⅰ用镍囊盛放,标液 Ⅱ用石墨坩埚盛放。 加 ５ ｍＬ ０ 一 ２戊酮（ Ｂ ） １） ４甲基一一 ＭＩＫ （． 分液漏斗（． 充分振荡 １ ｎ待溶液静置分层后， ４ ２ ５３中， ） ｍ ， ｉ ０ ｍＬ烧杯中，将下层水相放原 ２０ ０ ４４ ， ０ ， 二次水相 有机相中再加 １ ｍＬ盐酸（． ）振荡 ３ ｓ静置分层后 ，合并 。

用 １ 滴水 加 滴硫酸（． 及 ５ ＿湿润残渣， ３ .。测定范围（ 铁精矿和块矿 ， 质量分数）： ．０ ％一０ １００ ３ ． ％。本标准由中国钢铁工业协会提 出。４６ 盐酸（十１０： ９ ） ． ／ ＿ ． ． ／ Ｊ ２ ４７ 硝酸印１４ ｇ ｍＩ ｏ ． １ ）以硝酸印１４ ｇ ｍＩ 稀释。镍 含量 国际标准 本标准适用于天然铁矿石 、 包括烧结产 品中镍含量 的测定。考虑到该方法在我国的推广,我们把长Sn 囊和委托方提供的Ni 囊两种材料都进行了试验,结果见表1。

凡是不注 日期的引用文件 ，其版本适用于本标准。 ．．７４３ 残渣的处理 灰化， 将放有残渣和滤纸的铂柑涡低温干燥、 ０℃灼烧 ３ ｍｉ， 置高温炉中于８０ －２ ０ ｎ冷却。一般试样粒度应小于 １０ ｍ。此溶液１ 用水稀释刻度， ｍＬ ０ ｇ含镍 １ ｊ ｏ５ 仪器 普通实验室仪器， 分别符合Ｇ ／ １８６ ＢＴ ８８ 包括单刻度容量瓶和单刻度移液管， ２ ２ ＢＴ ０ 和Ｇ ／ １ ０ 的规定 。镍 含量 国际标准试验结果表明,在 ISO10720 方法中,可以用锡囊盛放标准溶液,而且锡囊的使用效果要比镍囊的好。本标准的附录 Ａ为规范性附录，附录 Ｂ和附录 Ｃ为资料性附录。

．７２ 试料ｆ ｇ ． ０ ６２， ． ２ ０ ｇ 称取 １０ 预干燥试料（．）准确 ０００ ｏ ．７３ 空白试验及验证试验 ．． ７３ ｔ 空白试验 随同试料分析做空白试验 。镍 含量 国际标准对比两种方法的测定结果,当氮含量大于010100 %时,测定结果没有明显偏差。 可将烧杯放在 电热板上高温区加热 ， 注 ５ 当试样 中含大量钡时 ， ： （ １） ４ １ 可省略加硫 酸（． ． ： 一定要 加盖表面皿 ， 时可稍移开表面皿 。 ４ ４１ 硫酸（ｌ８ ｇｍ ） ．１ １ ）以硫酸印１８ ｇｍＬ稀释。11212 蒸馏滴定法:将试样用 HCl 和 H解,过滤, 残余物加 H, CuSO高温冒烟, 滤液与冒烟后溶液一起用 NaOH 蒸馏,硼酸溶液吸收,氨磺酸溶液滴定,换算成含氮2 结果与讨论211 脉冲加热惰气熔融法按照该方法进行试验, 我们绘制氮含量在010010 %～01100 %的校正曲线时,遇到了困难。取下稍冷 ， ５ （ ７ 和 ． ４ ｍＬ硫酸（． ， １ ４ １ ）继续加热将试液蒸发近 ０ （ ５， ４干。

绘制两条标准曲线,条氮含量为010010 %～01100 %,试验中称标液 Ⅰ。此溶液 １ ｉ ０ｆｇ ．４ （０ ｍＬ ｇ４ １ 镍标准溶液 Ｂ １ ｐ／ ） ０ ｍ ０． Ｌ镍标准溶液Ａ（．３ １ ｍ ， 分取１０ ０ ４１） ００ 容量瓶中， ０ ｌ 混匀。 Ｇ ／ ６３ ．０ ０ ５ Ｂ Ｔ ０６－２０ ７ 注３“ ： 独立” 此条件意味着同一操作 是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。 ． ３ ｍＬｏ５ １ 铂柑祸，０ ．５２ 高温炉。镍 含量 国际标准我们通过试验,及与其他国家数据比较,对这两种国际标准方法的利弊及在中国的推广加1 实验部分111 主要仪器TC- 136 氧氮测定仪(美国LECO 公司) ;水蒸汽蒸馏装置。冷却 ， ４６洗涤表面皿和烧杯壁 ， 用温盐酸（． ） 用带纸浆的慢速 ０ ｍＬ烧杯中，滤纸过滤 ２０ 用热盐酸（． 用带橡皮头的玻璃棒擦下粘附在烧杯壁上的残渣 ， ） ４ ６ 洗涤烧 再用热水清洗滤纸 ３ 次，杯及残渣滤纸上无三氯化铁黄色为止， －４ 滤液及洗液作为主液保存。

关键词:钢铁;氮;标准中图分类号:O65912 文献标识码:B收稿日期:2001 - 02 - 21 1999 年 11 月,我参加了日本(JISF) 发起的国际合作试验,其目的在于判定( ISO10702)蒸馏- 滴定法和( ISO10720) 脉冲加热惰气熔融法,这两种测定钢铁中氮含量国标标准方法之间的偏差。测定钢铁中氮含量的国际标准方法对比试验 - 豆丁网#(国家钢铁材料测试,北京 100081)摘 要:验证和比较钢铁中氮量测定的两种国际标准方法 ISO10702 和 ISO10720。测试标液Ⅰ时,向石墨坩埚中加入 11000g 纯铁,压平镍囊;测试标液 Ⅱ时加入 01500g 纯铁,制成两组标样,都用手动方式测量,以实际测量值对标准值作图,绘出两条校准曲线。４５ 盐酸（＋１ ： ９ ） ． ／ ， ． ２ ０）以盐酸印１１ ｇｍＩ稀释。镍 含量 国际标准１ 范围 本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中镍含量 。将测得的试液吸光度在镍标准溶液的工作曲线上查出镍 的浓度。

Ｏ ，４ １ 碳酸钠（ ａＣ ， ． ＮａＢ ０ ）无水粉末。 ９ ４３ 盐酸（ｌ１ ｇＭ ） ． ２ ）以盐酸印１１ ｇｍ，稀释。 ．７ １ 测定次数 按照附录 对同一预干燥试样 ， Ａ， 少独立测定两次。镍 含量 国际标准本标准由冶金工业信息标准研究院归口。 注 ６ 为了避免氧化物挥发 ， 蒸发 ．．７４２ 萃取铁 ．． 用 ５ ４４ 溶解盐类并转移 ２０ 将 ７４ １的主液加热浓缩近干， １ ｍＬ盐酸（． ） ５ ３ ０ ｍＬ分液漏斗（． ） 用 ０ （ ４ 洗净烧杯， ４中， ２ ｍＬ盐酸（． ） ５３ 洗液也并人分液漏斗（． ）中。 ． ２ ｍｌ ０５３ 分液漏斗， ０ －． ．５４ 原子吸收光谱仪，配备空气一 镍空心阴极灯。