金属锌水分检查方法

根据水分子与药物分子之间结合的紧密程度，药物中的水分可以简单的分为结合水和吸附水，但二者之间并没有严格的界限。金属锌水分检查方法 单晶X-射线衍射法能够准确确定该晶型下样品中是否结合结晶水，以及结合的方式，但缺点在于单晶的制备难度大，耗时长，有时甚无法获得单晶，因此该方法具有一定的局限性。 综上所述，为保证检验结果操作的简单性、检验结果的准确性，笔者建议检验者在检查此项目时用第2法测定，同时认为药典有必要规定用第2法测定大蜜丸的水分，方法操作简单、耗时较少、结果可靠。按照《中国药典》2005年版一部要求,该散剂水分检查法应采用烘干法[1]。根据丸剂类型的不同，其检查项目也有所区别。热重分析法是在程序控制温度下，测量物质重量与温度关系的一种技术。

对《中国药典》2000年版Ⅰ部大蜜丸水分检查方法的建议--《时珍国医国药》--医学期刊频道--医学网#【关键词】 《中国药典》 关键词: 《中国药典》; 大蜜丸; 水分 丸剂作为中药制剂中的一大剂型，可分为蜜丸、水蜜丸、水丸、糊丸、浓缩丸和微丸等类型。 法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水起定量反应的原理测定水分。鉴于以上两种情况，笔者分别用第1法和第2法对同批大蜜丸的供试品取样5份进行测定，第1法对供试品处理采取切成细条状，第2法采取切成块片状，然后分别按规定操作，结果见表1。金属锌水分检查方法表1 两种方法结果对比（略） 从以上数据可知，虽然两种方法测定结果基本一致，但是第1法测定结果相对偏差较大，第2法测定结果相对偏差也较小。《中国药典》2000年版Ⅰ部（以下简称“药典”）附录I制剂通则中对丸剂总的检查项目包括水分、重量差异、装量差异、溶散时限以及微生物限度检查。 【作者单位】： 【关键词】： 【分类号】：R286【正文快照】： 三白儿散是本院自制中药制剂,由三七粉、白及、儿茶组成。

但应当注意：一些氧化剂如铬酸盐,还原剂如硫代硫酸盐以及其它能与试液生成水的化合物会干扰测定；有些羰基化合物对此法也有干扰：活泼的醛和酮与试剂中的甲醇反应生成缩醛和水，造成检查结果偏高。测定时先将样品在规定的溶剂中溶解后滴定，通常情况下样品中所有水分均释放到溶剂中，所以测定结果包括吸附水和结合水两部分。因此用第2法测定大蜜丸水分不但在样品处理、测定时间上优于第1法，而且测定结果也相对稳定、准确可靠。除另有规定外，大蜜丸、小蜜丸、浓缩蜜丸中所含水分不得过15.0%;……”此规定中对不同的丸剂类型用第几法测定未作明确规定，这使得操作者检验前还须根据要求进行方法的选择，但是药典给出的选择原则没有明确的规定，很模糊。检查大蜜丸水分一般用第1法或第2法。金属锌水分检查方法浅谈药物水分检查方法的选择_hegong_新浪博客#干燥失重 热重分析水分含量的多少，对药物的稳定性、理化性状及生理作用等都可能产生影响。

但在结晶水与样品分子结合紧密时，结晶水的吸热峰有可能与样品熔融吸热峰相重叠。但在结晶水与样品分子结合紧密时，结晶水的吸热峰有可能与样品熔融吸热峰相重叠。差示扫描量热法是在程序控制温度下测量输给待测物质与参比物的能量差与温度(或时间)关系的一种技术，当样品中含有结晶水时，其图谱中通常会出现明显的吸热峰。金属锌水分检查方法根据水分子与药物分子之间结合的紧密程度，药物中的水分可以简单的分为结合水和吸附水，但二者之间并没有严格的界限。三白儿散水分检查法的验证--《天津药学》2008年06期#【摘要】：目的:对三白儿散应用电子水分计检查水分的方法进行验证。所以多数原料药及固体制剂的质量标准中都规定有水分检查项。

其二，在测定过程中，因供试品前处理后的大小直接影响测定时间，在规定的时间内按第1法操作，在8h工作日内，很难达到连续两次称重的差异不超过5mg，一般均需8～10h，甚更长（时间多少主要取决于供试品被处理后的大小），也是说在1个工作日内多数都完不成该项目的检查。金属锌水分检查方法 参考文献: ［1］ 国家药典委员会.中国药典Ⅰ部［S］.北京:化学工业出版社，2000:附录5. （贵州省毕节地区药品检验所 551700） 收稿日期: 。其中费休氏法、干燥失重测定法是为常用的两种方法。 热重分析法是在程序控制温度下，测量物质重量与温度关系的一种技术。但应当注意：一些氧化剂如铬酸盐,还原剂如硫代硫酸盐以及其它能与试液生成水的化合物会干扰测定；有些羰基化合物对此法也有干扰：活泼的醛和酮与试剂中的甲醇反应生成缩醛和水，造成检查结果偏高。单晶X-射线衍射法能够准确确定该晶型下样品中是否结合结晶水，以及结合的方式，但缺点在于单晶的制备难度大，耗时长，有时甚无法获得单晶，因此该方法具有一定的局限性。

金属锌水分检查方法该方法能够准确测定大部分药品的水分含量，但当样品中含有结晶水，尤其是当结晶水与药物分子结合紧密时，测定的结果往往不是样品中水的总量，而只是吸附水。结果:14批三白儿散,两种方法检测结果经统计学检验,无显著性差异(P0.05)。所以多数原料药及固体制剂的质量标准中都规定有水分检查项。其中费休氏法、干燥失重测定法是为常用的两种方法。 干燥失重测定法测定的是样品在常压或减压的条件下经干燥后所减失的重量，减失部分除有极小量的有机溶剂外主要是水分。 (必填)例: 卡尔费休法是根据碘和在吡啶和甲醇溶液中与水起定量反应的原理测定水分。通常情况下，本法适用于药物结晶水的测定和贵重药物（样品用量较小）或在空气中易氧化药物的干燥失重的分析。笔者在检查大蜜丸水分时发现以下两个问题:若采用第1法（烘干法）测定，供试品需做剪（切）处理，这种处理很不容易使供试品达到烘干法对样品的要求，并且在处理过程中因所耗时间较长，不能保证供试品较长时间暴置空气中而不吸收空气中的水分，使测出的结果误差较大，这是其一。金属锌水分检查方法但当结晶水与药物分子结合的非常紧密时，结晶水在药物熔融分解时才释放，此时的测定结果易造成样品中不含结晶水的假象。同干燥失重测定法一样，该方法也是利用加热使样品失重，只是利用程序控制温度，优点在于其测定时所需样品的量较小，分析时间较短，数据处理更方便，获得的信息量大。