粉煤灰可以做建材

４．２．９ ｆＣａＯ的测定方法 根据多年的检验经验，乙醇一乙二醇萃取、苯甲酸 快速滴定法为目前较成熟的方法，列入标准中。因此选择称样量为５０～６０ｍｇ，测定结果误 差小。粉煤灰可以做建材 ５．１．５重复性试验 选择同一个煤矸石样品，全硫量为１．３４％，采用 库仑积分法进行２０次全硫量的测定，结果见表５。所以选择测定时间 为５ｍｉｎ。 ３研究工作的主要内容 １）粉煤灰及煤矸石的化学成分主要是ＳｉＯｚ、 Ａ１２０３、Ｆｅ２０３、ＣａＯ、Ｍ９０、Ｋ２０、Ｎａ２０和ｆＣａＯ等，参照国 内外有关水泥化学分析的标准方法，经过大量的试 验，确定的分析方法。 ４标准制定内容 ４．１试样的制备方法 ＧＭｌ５９６—２００５《用于水泥和混凝土中的粉煤 灰》中，要有含水量的技术指标，所以，在准确测定含 水量的同时，还要进行化学成分的检测。

粉煤灰可以做建材在标准中，ＮＨ４Ｆ置换法为基准法，ＣｕＳ０４ 返滴定法为代用法，有争议时，以基准法为准。ＳＯ：浓度越高，电解电流越大；ＳＯ：浓度越低，电解 电流越小；当通入的气体中不再含有ＳＯｚ，则电解作 用停止。 ６．３．２验证再现性限是否符合规定 选择９家验证单位对同一个煤矸石样品用氟硅 酸钾法进行ＳｉＯ：的测定，检验结果偏差 为０．１６％，低于标准中规定的重复性限为Ｏ．４０％范 围。 ６．２验证试验统计 ２００８年８月，由全国１５个相关单位进行标准的验 证工作，验证试验统计见表７和表８。 采用预烧试样的办法，固定预烧时间１５～２０ｍｉｎ， 改变预烧温度，观察样品的熔解效果，见表６。 主要技术关键在于分析方法的选择和允许差的 确定。

此方法已经列入ＧＢ／ｒＩ’２１４一１９９６《煤中全 硫的测定方法》中，在煤炭行业已经得到广泛应用。当电解池中有ＳＯ： 通过时，ＳＯｚ立即和碘反应，破坏了两电极间的平衡， 指示电极立即发出信号，使电解电路导通，在电解电 极的阳极附近有“电生碘”。标准中，艾士卡法为基准 法，库仑积分法为代用法，有争议时，以基准法为准。 由表４看出，以艾士卡法测全硫量为基准，库仑 积分法测定的单项测定值的误差范围为一０．１０％ ～Ｏ．１２％。粉煤灰可以做建材 以上结果表明：检验结果偏差０．２２％， 低于标准中规定的重复性限为０．２５％的范围。验 证试验证明：此方法具有与艾士卡法相同的准确度， 列入标准中是完全可以的。

４．２．３ Ａ１２０３的测定方法 选择ＮＨ∥置换法和ＣｕＳＯ。 ３）选择１５个以上建材研究单位或水泥厂参加粉 煤灰及煤矸石化学分析方法论证和再现性验证工作。通过《建材用 粉煤灰及煤矸石化学分析方法》标准的制定，建它科 学、统一的化学成分检验体系和准确的测定方法，正 确评定煤矸石和粉煤灰的质量，对于煤炭工业废渣的 综合利用将起到促进作用。 表１燃烧温度对测定结果的影响 燃烧温度／ｃ｜Ｃ 标准值／％ 测定值／％ 洪差／％ ８５０ １．３５ ０．５５ －０．８０ ｌ１００ １．３５ Ｏ．８０ ＿０．５５ １１５０ １．３５ １．１９ 一Ｏ．１６ １２００ １．３５ １．３６ ０．０１ ｌ２２０ １．３５ １．３３ —０．０２ 由表１可见，当燃烧温度在１１５０℃以上时都能 得到满意结果，考虑到仪器的使用寿命和用电量，确 定燃烧温度为１ ２００℃。粉煤灰可以做建材 ７结束语 《建材用粉煤灰及煤矸石化学分析方法》国家标 准的制定，将填补我国没有粉煤灰及煤矸石化学成分 检验方法标准的空白，完善了粉煤灰及煤矸石的质量 控制体系，对其综合利用发挥导向作用，具有极其深 远的意义。 ２）选择具有代表性的粉煤灰和煤矸石样品进行 方法的重复性检验。

２适用范围和技术关键 本标准适用于我网粉煤灰及煤矸石的质量控翩 和终质量检验与质量判定方法。 ４．２．１ｌ 氯离子的测定方法 由于ＪＣ厂Ｉ＇１０７３—２００８《水泥中氯离子的化学分析 方法》和ＪＣ厂ｌⅪ２０—１９９ｌ《水泥原料中氯离子化学分析 方法》两个标准规定的非常清楚，本标准不再另行列 入氯离子的分析方法。从表３看出，当测定时 间≥５ｍｉｎ时，都能得到满意结果。 ５．１．２．３测定时间的选择 选择在１ ２００℃的燃烧温度下，称样量为５０— ６０ｍｇ，采取不同的测定时间对同一个样品进行全硫 量的测定，测定结果见表３。粉煤灰可以做建材分光光度法，具有较高 的准确度。 9.可做混凝土外加剂/砂浆产品辅料。

——库仑积分仪上硫的显示值，ｍｇ； 卜试样的质量，ｍｇ； 酪～校正值，标准样品（或标准物质）ＳＯ，标准 值与实测值的比值。 ５．１．４ ２种方法测定结果的对比 以艾士卡法测得的伞硫量结果为基准，用库仑积 分法测定结果的误差见表４。 ４．２．６全硫量的测定方法 目前，国际上普遍采用艾士卡法测定粉煤灰和煤 矸石中全硫量（以ＳＯ，计），此方法是基于用艾士卡试 剂（ＭｇＯ和ＮａｚＣＯ，按质鼍比２：ｌ混合而成）做熔剂， 于８５０ｃＣ的温度下灼烧，使各种形态的硫生成硫酸 盐，通过ＢａＳＯ。为此，采用预烧试样的办法，将碳燃烧，形成灰分， 使用一般的熔剂即可以将粉煤灰和煤矸石熔解完全。粉煤灰可以做建材 同一试验室允许差为Ｏ．１５％；不同试验室允许差 为０．２０％。ｌ 方法原理 在高温和Ｖ：Ｏ，助熔剂的作用下，粉煤灰、煤矸石 中的硫分解氧化为ＳＯ：（以及少量的ＳＯ，）气体。

粉煤灰可以做建材 ４．２．７碱含量的测定方法 因为粉煤灰和煤矸石中碱含量都较高，为此，将 称样量和稀释体积做了准确的量化，保证了结果的准 确性。为此，将库仑积分法列入标准中，经过条件试验 和重复性试验，确定采用库仑积分法测定全硫量。 ４．２．２ Ｆｅ２０３的测定方法 选择ＥＤＴＡ直接滴定法。所以此方法测定结果符合标准中对再现性限的规 定。 ６验证试样 ６．１样品来源 １）煤矸石：唐山开滦，经过样品处理，制成均匀 的、具有代表性的煤矸石样品，并经过国家水泥质检 定值； ２）粉煤灰：国家水泥质检收到的粉煤灰委托 样品，并经过国家水泥质检定值。表７和表８中 的数据经“Ｇ”法检验未发现离群值。