焦炭标样 GBW(E)110014

２．６试样称样量 煤和焦炭中硫含量较高，需要减少称样量，降 低红外吸收强度；但称样量太少，引入的称量误差 较大，适当的称样量为０．０２０ ０一－．０．０３０ ０ｇ。通过控制燃烧速率来减少喷 收稿日期：２００７一０７—２４ 作者简介：刘瑾（１９７３一），女，工程师，主要从事仪器分析工作．Ｔｅｌ：０４７２－－２１８５３３９，Ｅ－ｍａｉｌ＝ｌｉｕｊｉｎ＿ｎｍ＠１２６．ｃｏｍ。焦炭标样 GBW(E)110014 ３样品分析 ３．１准确度及线性 先用焦炭标样ＧＢＷ（Ｅ）１１００１４进行单点系 数校正，保存由仪器直接计算的校正系数，再测定 质量分数从０．２８％到３．２３％不同硫含量的煤 和焦炭国家标准样品，每个样品测定３次，平均值 与推荐值一致，说明准确度和线性都很好（表１）。 ２．９检出限、测定下限和分析范围 以连续测定１１次空白值的３倍本底标准偏 差计算检出限为０．００６ ３％（质量分数），测定下 限是０．０６３％（质量分数）。根据测定下限和常用 标样的含量范围，确定本方法的分析范围是 ０．１００％～３．５０％（质量分数）。 ２结果与讨论 ２．１载气流量 红外碳硫测定仪常用氧气作载气。

合适的用量为０．３０ ｇ左右。根据硫元素的释放曲线和样品熔化后 的情况，实验选择氧气流量为３．５ Ｌ／ｍｉｎ。 ２．８坩埚预处理 分别用未灼烧的坩埚和在１ １５０℃马弗炉中 灼烧２ ｈ的坩埚进行空白试验，结果差别较小，因 此测定高含量硫时，可以不进行坩埚的预处理。焦炭标样 GBW(E)110014 ２．３分析参数 分析参数主要包括短分析时间、长分析 时间、截止电平及校准方式的设置。 １．２实验方法 称取０．３０ ｇ铁助熔剂和０．１５ ｇ锡助熔剂，置 于烧过的坩埚内铺底，再准确称取０．０２０ ０ｇ左 右试样放入坩埚中，加一勺钨粒（约１．５ ｇ），将坩 埚放在坩埚托上，进行测定。 关键词：高频燃烧；红外吸收法；煤；焦炭；硫 中图分类号：０６５７．３３。

本方法采用程序升 温，先用低功率加热，即在前２ ｓ，功率仅升２０％， 使样品熔融，第３ ｓ再迅速升８０％的高功率，使 硫元素快速释放。 ３．２精密度 一７６一’ 选择４个煤和焦炭的国家标准样品测定１１ 次，相对标准偏差都小于５％（表２）。焦炭标样 GBW(E)110014高频燃烧红外吸收法测定煤及焦炭中硫含量 - 豆丁网#冶金分析，２００８，２８（２）：７５—７７ Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ，２００８，２８（２）：７５—７７ 文章编号：１０００～７５７１（２００８）Ｏｚ—００７５一０３ 高频燃烧一红外吸收法测定煤及焦炭中硫含量 刘瑾。 需要注意的是必须选择质量较好、空白值低且稳 定的坩埚。煤及 焦炭中硫含量的测定口卅］，一直沿用传统的测定 方法有重量法（艾士卡法）、高温燃烧中和法和库 仑滴定法，本文采用红外吸收法测定煤和焦炭中 硫含量。吹氧时间短，不能有效赶净管路余 气，带来分析误差；吹氧时间长，延长分析时间，消 耗大量氧气。

表１测定硫的准确度试验结果 ＴａＭｅ １Ｔｅｓｔ ｒｅｓｕｌｔｓ ｏｆ ａｃｃｕｒａｃｙ ｆｏｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇ Ｓ叫％ 表２测定硫的精密度试验结果 Ｔａｂｌｅ ２Ｔｅｓｔ ｒｅｓｕｌｔｓ ｏｆ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ ｆｏｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇ Ｓ∞ｆ％ ３．３回收试验 在标样ＧＢＷ（Ｅ）１１００１３（硫质量分数为０．８８ ％）中加入不同量优级纯Ｋ：Ｓｑ进行加标回收试 验，结果见表３。 一７５— 万方数据ＬＩＵ Ｊｉｎ，ＬＩＵ Ｋａｉ．Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｕｌｆｕｒ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｃｏａｌ ａｎｄ ｃｏｋｅ ｂｙ ｈｉｇｈ ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ ｃｏｍｂｕｓｔｉｏｎ－ｆｒａｒｅｄ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ．Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ，２００８，２８（２）：７５—７７ 溅。通过各项试验证明，该方法速度快，准确 度高，完全能满足炉前生产的需要，可应用到煤及 焦炭中硫含量的测定。焦炭标样 GBW(E)110014本法的测定范围为０．１００％～３．５０％（质量分 数），检出限为０．００６ ３％（质量分数），测定下限为０．０６３％（质量分数）。根据经验和实际样品分 析曲线，设置短分析时间４０ ｓ，长分析时间 ４５ ｓ，截止电平７，校准方式为单点校正。煤和焦炭中硫的含量较高，此空白 值可以忽略不计。

，刘凯 （包头钢铁（集团）有限责任公司炼铁厂，内蒙古包头０１４０１０） 摘要：采用程序升温高频燃烧熔解试样和红外吸收法测定煤和焦炭中高含量硫。用本法测定４个煤和 焦炭的国家标准样品，相对标准偏差均小于５％，且测定值与认定值十分吻合。 ２．２预吹氧时间 在每次分析前先进行预吹氧，其作用是清扫 管路中的残余气体，预吹氧时间可根据气路的长 短进行设置。太少，燃烧温度低，释放效果 差；太多，易喷溅。焦炭标样 GBW(E)110014 氧气：氧的体积分数大于９９．９９％；钨粒：粒 度０．８０～１．４０ ｍｍ（Ｓ的质量分数＜Ｏ．０００ ５％）； 铁助熔剂：粒度０．８０～１．６８ ｍｍ（Ｓ的质量分数＜ ０．０００ ５％）；锡助熔剂：粒度０．８０～１．６８ ｍｍ（Ｓ 的质量分数＜Ｏ．０００ ５％）。样品采用导磁良好的纯铁和熔点较高的钨粒，再加入 少量锡粒作助熔剂熔解，获得较好的分析结果。

焦炭标样 GBW(E)110014 １实验部分 １．１主要仪器和试剂 ＨＣＳ－１４０Ａ型红外碳硫测定仪（上海德凯）； 碳硫坩埚（火神牌）：日ｐ２５ ｍｉｎＸ２５ ｍｍ。根据经验 和实际样品分析曲线设置了分析参数。 ２．７空白试验 在坩埚中加入０．３ ｇ铁助熔剂、０．１５ ｇ锡助 熔剂和１．５ ｇ钨助熔剂，手动输入试样重量 ０．０２０ ０ｇ，测定５次，测得Ｓ质量分数的平均值 为０．００２ ８％。交替测定高硫样品和空白试样，当 预吹氧时间超过１０ Ｓ时，空白值较小，趋于稳定。称取适量 的铁、锡助熔剂和试样，加入钨粒，改变氧气流量 进行测定。０６５９．２ 文献标识码：Ａ 目前，红外吸收法已广泛用于铁合金［１－２］、铁 矿石［３］、钢铁［‘］等各种材料中碳、硫的测定。